透射電鏡原位液相系統(tǒng)中的供液系統(tǒng)新舊對(duì)比

我們對(duì)比了透射電鏡原位液相方案中的 Nano-Cell和原位樣品桿。

今天我們介紹Ocean和Stream系統(tǒng)中的供液系統(tǒng)的不同。

原位液相方案中的供液系統(tǒng)

圖1. Ocean 系統(tǒng)供液系統(tǒng)，注射泵

上圖可以看到，Ocean 系統(tǒng)的供液方式采用的是步進(jìn)電機(jī)+注射器的注射泵推進(jìn)方案。這種方案設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，可以為液體提供較大推力。但卻存在以下短板：

1. 相對(duì)于微量液體，步進(jìn)電機(jī)的步幅還是較大，無(wú)法對(duì)流速進(jìn)行精細(xì)控制。

2. 注射器的橡膠塞相對(duì)內(nèi)壁有較大阻尼，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)液體控制的快速響應(yīng)。

3. 沒(méi)有集成氣路，無(wú)法向Nano-Cell內(nèi)吹送氣體、減小液厚。

不過(guò)，Ocean 系統(tǒng)的設(shè)計(jì)初衷就是適用于簡(jiǎn)單的液相實(shí)驗(yàn)。這種注射泵加上簡(jiǎn)約設(shè)計(jì)的 Nano-Cell 也足以達(dá)到該系統(tǒng)的設(shè)計(jì)目標(biāo)。

圖 2. Stream 系統(tǒng)的供液系統(tǒng)設(shè)計(jì)：伸縮折疊式懸臂，便于安裝和存放

Stream的供液系統(tǒng)（Liquid Supply System，LSS）配備可移動(dòng)底盤(pán)、集成氣動(dòng)系統(tǒng)、伸縮式懸臂，實(shí)驗(yàn)的時(shí)候方便移動(dòng)、安裝、連接管路，在不用的時(shí)候則便于收納和存放。實(shí)際上，LSS 采用的是進(jìn)/出口氣動(dòng)式雙泵送液設(shè)計(jì)，內(nèi)置預(yù)先校準(zhǔn)過(guò)的流量計(jì)。功能強(qiáng)大的 LSS 配合 Nano-Cell，可以帶來(lái)以下便利：

流量監(jiān)測(cè)+專(zhuān)屬流道，借助閉環(huán)反饋軟件，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品區(qū)流量的精準(zhǔn)、穩(wěn)定控制。

可向 Nano-Cell 內(nèi)通入氣體、趕走液體，以獲得更好的 TEM 結(jié)果。之后還可再送入液體。

直接控制+專(zhuān)屬流道，可以沖走/溶解由于電子束輻照或電化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的多余氣泡。

雙泵設(shè)計(jì)+專(zhuān)屬流道，可實(shí)現(xiàn)對(duì)液體壓強(qiáng)、流速、厚度的精細(xì)控制。

流量監(jiān)測(cè)可及時(shí)發(fā)現(xiàn)可能的堵塞，雙泵設(shè)計(jì)一推一拉可及時(shí)、有效地清理堵塞物。

LSS 結(jié)合 Nano-Cell 設(shè)計(jì)，芯片上配置進(jìn)液口、出液口，保證了可靠且可重復(fù)的液體輸送功能，成功率超過(guò) 95%！

小結(jié)

我們從 Nano-Cell、原位樣品桿、供液系統(tǒng)三個(gè)方面綜合對(duì)比了 DENS Ocean 系統(tǒng)和 Stream 系統(tǒng)前后兩代液相 TEM 方案。其中，Nano-Cell 是核心單元，負(fù)責(zé)密封液體并可根據(jù)需要設(shè)計(jì)諸多功能；供液系統(tǒng)則是動(dòng)力系統(tǒng)，負(fù)責(zé)驅(qū)動(dòng)液體流動(dòng)，控制流速、壓強(qiáng)等參數(shù)；樣品桿則是二者之間的橋梁，借助內(nèi)置的管路、線路，負(fù)責(zé)液體、氣體、壓強(qiáng)、電流在兩者之間的互動(dòng)。

實(shí)際上，一套完整的液相方案除了上述三大單元外，還有檢漏儀等附件：

圖3. Ocean 系統(tǒng)的所有單元全預(yù)覽：1. Nano-Cell；2. 樣品桿；3. 樣品桿支架；4. 檢漏儀；5. 注射泵；6. 泵頭備品

圖 4. Stream 系統(tǒng)的所有單元預(yù)覽：1. 樣品桿；2. Nano-Cell；3. 電腦；4. 對(duì)中臺(tái)；5. 供液系統(tǒng)；6. 恒電位儀（內(nèi)置）；7. 加熱控制器（內(nèi)置）；8. 檢漏儀

對(duì)比觀察上述兩圖，可以看到檢漏儀是液相 TEM 方案的必須配置。它能及時(shí)發(fā)現(xiàn)泄露風(fēng)險(xiǎn)，確保樣品桿是真空密封的，進(jìn)而保護(hù) TEM 安全。對(duì)于 Stream 系統(tǒng)，還額外配置了恒電位儀/加熱控制器，結(jié)合裝有 Impulse 軟件的電腦，可以在液相環(huán)境原位進(jìn)行電化學(xué)/加熱實(shí)驗(yàn)。

最后，我們把之前提到的對(duì)比匯總成一張表，供大家快速了解兩者差異：

表 1. Ocean 系統(tǒng)和 Stream 系統(tǒng)的各項(xiàng)特性對(duì)比

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參考資料

(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.